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Counterfeit drugs and pharmaceutical preparations seized from the black market among bodybuilders

Médicaments de contrefaçon et préparations pharmaceutiques saisis sur le marché noir parmi les bodybuilders

¹ Eurofins Forensics Belgium, Lieven Bauwensstraat 4, 8200 Bruges, Belgium
² Chemiphar N.V., Lieven Bauwensstraat 4, 8200 Bruges, Belgium

^⋆ Correspondance : Jan Cordonnier, jan.cordonnier@chemiphar.com

Received: 29 April 2012
Accepted: 28 May 2012

Abstract

Objectives: The aim of this study was to identify active ingredients present in counterfeit drugs and pharmaceutical preparations seized from the black market among bodybuilders. Preparations in closed or sealed packaging with different batch numbers (n = 74) and two preparations without labels were analyzed. Methods: The identification scheme was based on reversed-phase liquid chromatography with a photodiode array UV detector and gas chromatography-mass spectrometry. Methanolic sample extracts of tablets, capsules, oral jellies and water–based injectables were chromatographed on a ChromSpher 5 C18 column using a gradient program of triehylammonium phosphate and acetonitrile as mobile phases and were monitored at the wavelengths 220 nm and 254 nm. Oil-based injectables (n = 41) were extracted with hexane and methanol. The methanolic sample extracts and diluted supernatant layers were injected into an Agilent 6890 N gas chromatograph with a fused silica CPSIL 8CB low-bleed capillary column and Agilent 5973 inert mass selective detector operated in full-scan mode. The identified compound(s) were checked against the active ingredient(s) declared on the label. Conclusion: Packaging from counterfeits produced in underground labs cannot be visually distinguished from packaging originating from legitimate pharmaceutical companies. Out of 74 labeled products, the content of 25 (33.8%) did not match the label. Anabolic androgenic steroids are commonly found on the black market among bodybuilders, predominately esterified in oil-based injectables. Out of 40 steroidal oily solutions, the active ingredients of 21 (52.5%) did not match the label: one preparation did not contain an active compound, 20 contained other or more active ingredients. The additional compounds were often present in smaller quantities, which could be indicative of contamination. Active ingredients such as methandrostenolone, sildenafil, tamoxifen, quinine, clomiphene, dehydroepiandrosterone, anastrazole, clenbuterol, stanozolol, oxandrolone, liothyronine, finasteride and melatonin were identified in tablets, oral jellies and water-based injectables.

Résumé

Objectifs : Le but de cette étude était d’identifier les ingrédients actifs présents dans les médicaments de contrefaçon et de préparations pharmaceutiques saisis sur le marché noir parmi les bodybuilders. Méthodes : C’est sous emballage fermé et scellé, avec numéros de lots différents (n = 74) et deux préparations sans étiquette que ces analyses ont été réalisées. Le système d’identification a été basé sur chromatographie en phase inverse liquide avec un détecteur UV à barrette de photodiodes et de chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse. Des extraits d’échantillons méthanoliques de comprimés, de capsules, gelées orales et injectables à base d’eau ont été chromatographiés sur une colonne C18 ChromSpher 5 en utilisant un programme de gradient de tampon triehylammonium phosphate et l’acétonitrile comme phase mobile et ont été contrôlées à des longueurs d’onde 220 nm et 254 nm. Des injectables à base d’huile (n = 41) ont été extraits à l’hexane et au méthanol. Les extraits d’échantillons méthanoliques et dilués en couches surnageantes ont été injectés dans un Agilent 6890 N chromatographe en phase gazeuse avec de la silice fondue CPSIL 8CB purge basse colonne capillaire et Agilent 5973 détecteur de masse inerte sélective exploité à plein mode de balayage. Le composé identifié a été vérifié (ou les composés identifiés ont été vérifiés) par rapport à l’ingrédient actif déclaré (ou les ingrédients actifs déclarés) sur l’étiquette. Conclusion : Les emballages de contrefaçons produits dans des laboratoires clandestins ne peuvent pas être distingués visuellement de ceux provenant de sociétés pharmaceutiques légitimes. Sur les 74 produits étiquettés, le contenu de 25 (33,8 %) ne correspondait pas à l’étiquette. Les stéroïdes anabolisants androgènes sont généralement trouvés dans le marché noir parmi les culturistes, principalement estérifié dans l’huile à base de produits injectables. Sur les 40 stéroïdiens solutions huileuses, les ingrédients actifs de 21 (52,5 %) ne correspondent pas à l’étiquette : une préparation ne contient pas de composé actif, 20 contenaient des ingrédients autres ou plus actifs. Les autres composés sont souvent présents en petites quantités, lesquelles pourraient être indicatives de contamination. Les ingrédients actifs tels que methandrostenolone, le sildénafil, le tamoxifène, la quinine, le clomiphène, déhydroépiandrostérone, anastrazole, le clenbutérol, le stanozolol, oxandrolone, liothyronine, le finastéride et de la mélatonine ont été identifiés sous forme de comprimés oraux, gelées ou à base d’eau injectables.