Numéro |
Ann Toxicol Anal
Volume 20, Numéro 2, 2008
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Page(s) | 67 - 71 | |
DOI | https://doi.org/10.1051/ata/2009002 | |
Publié en ligne | 31 janvier 2009 |
Analyse des composés organiques volatiles dans l'air ambiant par couplage espace de tête – chromatographie en phase gazeuse / spectrométrie de masse après désorption chimique
Analysis of volatile organic compounds in ambient air using head space – gas chromatography / mass spectrometry after chemical desorption
Laboratoire ChemTox, Parc d'Innovation, 3 rue Grüninger, 67400 Illkirch Graffenstaden, France
Auteur de correspondance : vcirimele@labochemtox.com
Reçu :
2
Septembre
2008
Accepté :
22
Septembre
2008
L'objectif de ce travail a consisté à mettre en place une
méthode pour la détection et la quantification simultanée de 50 composés organiques volatiles (COVs) dans des prélèvements
d'air. À l'aide de pompes calibrées, le prélèvement est réalisé
par aspiration de l'air ambiant à travers des tubes de charbon actif. Le
charbon actif ayant servi à piéger les COVs est récupéré
pour être extrait par du disulfure de carbone, en présence de
benzène-d6 utilisé en tant qu'étalon interne. Après
dilution du solvant avec de l'eau, 5 mL sont introduits dans un flacon serti
pour volatilisation par chauffage 20 min à 90 °C et sous pression
d'hélium. Un aliquot de phase vapeur est prélevé et injecté
dans un système GC/MS. La séparation chromatographique des COVs est réalisée sur
colonne capillaire de polyéthylène glycol (Optima-WAX, 30 m × 0,25 mm × 0,25 m) à l'aide d'une rampe de température allant de 35 à 150 °C à 5 °C/min. Le détecteur est utilisé en mode
ionisation par impact électronique à 70 eV pour une acquisition des
spectres en mode complet de 35 à 185 uma. Cinquante COVs sont simultanément détectés et quantifiés par
la méthode développée et validée, du pentane élué
à 1,62 min au naphtalène élué à 21,57 min, en passant
par des hydrocarbures aliphatiques, cycliques et aromatiques, des alcools,
des esters, des aldéhydes et des cétones. Les limites de
quantification déterminées (5 à 25
g/tube) sont en accord
avec les valeurs seuils admises par la législation en vigueur. L'efficacité de la méthode a pu être vérifiée à
travers plusieurs applications.
Abstract
The aim of this work was to develop a screening procedure for the detection
and quantification of 50 volatile organic compounds (VOC) in ambient air by
HS-GC/MS after chemical desorption and its application to the measurement of
workplace atmosphere.
The air to be analyzed is drawn onto active charcoal cartridges by active
and controlled pumping. The cartridges are broken and the charcoal matrix
extracted using carbon disulfide in presence of the internal standard
(benzene-d6). An aliquot of the solvent is diluted in water and
introduced in a tube for headspace preparation. Tubes are warmed 20 min at
90 °C, pressurized under helium and an aliquot is injected onto a GC/MS
system.
Chromatographic separation of VOC is optimized on a polyethylene glycol
capillary column (Optima-WAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 m) using an oven
temperature raising from 35 to 150 °C at 5 °C/min. Detection is
achieved on a mass spectrometer operating in electronic impact mode of
ionization at 70 eV. Acquisition is realized in full scan mode for masses
ranging from 30 to 180 amu.
Fifty VOC can be simultaneously detected by the developed and validated
method, from pentane eluted at 1.62 min to naphtalene eluated at 21.57 min,
including aliphatic, cyclic and aromatic hydrocarbons, alcohols, esters,
aldehydes and ketones. Quantification limits are within the range of 5 to 25
g/tube, which is acceptable in regard to regulated exposure limit
values.
The suitability of the method was verified through different applications.
Mots clés : COVs / air ambiant / désorption chimique / GC/MS
Key words: VOC analysis / ambient air / solvent desorption / GC/MS
© Société Française de Toxicologie Analytique, 2009