Analyse des composés organiques volatiles dans l'air ambiant par couplage espace de tête – chromatographie en phase gazeuse / spectrométrie de masse après désorption chimique

Analysis of volatile organic compounds in ambient air using head space – gas chromatography / mass spectrometry after chemical desorption

Laboratoire ChemTox, Parc d'Innovation, 3 rue Grüninger, 67400 Illkirch Graffenstaden, France

Auteur de correspondance : vcirimele@labochemtox.com

Reçu : 2 Septembre 2008
Accepté : 22 Septembre 2008

Résumé

L'objectif de ce travail a consisté à mettre en place une méthode pour la détection et la quantification simultanée de 50 composés organiques volatiles (COVs) dans des prélèvements d'air. À l'aide de pompes calibrées, le prélèvement est réalisé par aspiration de l'air ambiant à travers des tubes de charbon actif. Le charbon actif ayant servi à piéger les COVs est récupéré pour être extrait par du disulfure de carbone, en présence de benzène-d₆ utilisé en tant qu'étalon interne. Après dilution du solvant avec de l'eau, 5 mL sont introduits dans un flacon serti pour volatilisation par chauffage 20 min à 90 °C et sous pression d'hélium. Un aliquot de phase vapeur est prélevé et injecté dans un système GC/MS. La séparation chromatographique des COVs est réalisée sur colonne capillaire de polyéthylène glycol (Optima-WAX, 30 m × 0,25 mm × 0,25 m) à l'aide d'une rampe de température allant de 35 à 150 °C à 5 °C/min. Le détecteur est utilisé en mode ionisation par impact électronique à 70 eV pour une acquisition des spectres en mode complet de 35 à 185 uma. Cinquante COVs sont simultanément détectés et quantifiés par la méthode développée et validée, du pentane élué à 1,62 min au naphtalène élué à 21,57 min, en passant par des hydrocarbures aliphatiques, cycliques et aromatiques, des alcools, des esters, des aldéhydes et des cétones. Les limites de quantification déterminées (5 à 25 g/tube) sont en accord avec les valeurs seuils admises par la législation en vigueur. L'efficacité de la méthode a pu être vérifiée à travers plusieurs applications.

Abstract

The aim of this work was to develop a screening procedure for the detection and quantification of 50 volatile organic compounds (VOC) in ambient air by HS-GC/MS after chemical desorption and its application to the measurement of workplace atmosphere. The air to be analyzed is drawn onto active charcoal cartridges by active and controlled pumping. The cartridges are broken and the charcoal matrix extracted using carbon disulfide in presence of the internal standard (benzene-d₆). An aliquot of the solvent is diluted in water and introduced in a tube for headspace preparation. Tubes are warmed 20 min at 90 °C, pressurized under helium and an aliquot is injected onto a GC/MS system. Chromatographic separation of VOC is optimized on a polyethylene glycol capillary column (Optima-WAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 m) using an oven temperature raising from 35 to 150 °C at 5 °C/min. Detection is achieved on a mass spectrometer operating in electronic impact mode of ionization at 70 eV. Acquisition is realized in full scan mode for masses ranging from 30 to 180 amu. Fifty VOC can be simultaneously detected by the developed and validated method, from pentane eluted at 1.62 min to naphtalene eluated at 21.57 min, including aliphatic, cyclic and aromatic hydrocarbons, alcohols, esters, aldehydes and ketones. Quantification limits are within the range of 5 to 25 g/tube, which is acceptable in regard to regulated exposure limit values. The suitability of the method was verified through different applications.