A comparative study of 5 different extraction methods for systematic toxicological analysis of serum

Étude comparative de cinq méthodes d'extraction différentes pour l'analyse toxicologique systématique du sérum

Laboratoire National de Santé, Division de Toxicologie, Centre Universitaire de Luxembourg, 162a, avenue de la Faïencerie, L, 1511 Luxembourg

Received: 15 October 2001
Accepted: 10 November 2001

Abstract

Two liquid-liquid (LLE) and three solid phase (SPE) extraction methods for the GC/MS analysis of serum samples have been evaluated as a function of time, repetability and chromatographic cleanness of the extracts. 45 common drugs (representative for the following pharmacological classes: sedatives, antidepressants, opiates, barbiturates, analgesics, anti-epileptics and beta blockers) have been studied. Very clean extracts could be obtained by "back-extraction" of alkaline extracts (LLE "A" method) but at the price of low extraction yields and the loss of acidic substances. The more straightforward alkaline extraction ("LLE B" method) was fast but the extracts contained many endogenous molecules. The SPE methods (using Chromabond, Certify and Clean Screen cartridges) all gave good extraction yields with relatively low standard deviation but they are time consuming and thus may be mainly interesting when time is not a limiting factor.

Résumé

Deux méthodes d'extraction liquide-liquide (LLE) et trois méthodes d'extraction en phase solide (SPE) pour des analyses d'échantillons de sérums par CGP/SM ont été évaluées en fonction du temps, de la répétabilité et de la propreté des chromatogrammes obtenus avec les extraits. 45 médicaments usuels (représentatifs de classes pharmacologiques suivantes : sédatifs, antidépresseurs, opiacés, barbituriques, analgésiques, antiépileptiques et béta-bloquants) ont été testés. Des extraits très propres ont été obtenus par ré-extraction d'extraits alcalins (méthode LLE "A") mais au prix de rendements d'extraction faibles et de la perte des substances acides. L'extraction alcaline directe (méthode LLE "B") est rapide, mais les extraits contenaient de nombreuses molécules endogènes. Les méthodes SPE (faites sur colonnes Chromabond, Certify et Clean Screen) ont toutes donné de bons rendements d'extraction et des coefficients de variation relativement faibles mais elles sont lentes et sont probablement plus intéressantes pour les investigations où le temps n'est pas un facteur limitant.