Numéro |
Ann Toxicol Anal
Volume 12, Numéro 4, 2000
|
|
---|---|---|
Page(s) | 315 - 324 | |
DOI | https://doi.org/10.1051/ata/2000006 | |
Publié en ligne | 9 avril 2009 |
Exploration analytique des intoxications par les pesticides
Analytical investigation in pesticide intoxication cases
1
Service de Pharmacologie et Toxicologie, CHU Dupuytren, Limoges, France
2
Laboratoire de Chimie Analytique, Université de Pharmacie, Limoges, France
3
Laboratoire de Toxicologie, Université de Pharmacie, Limoges, France
Reçu :
28
Septembre
2000
Accepté :
17
Octobre
2000
Du fait du nombre croissant d'intoxications par les pesticides, il est important de développer des méthodes performantes permettant l'identification et le dosage des molécules appartenant à l'ensemble des classes de pesticides. Dans ce but, nous avons développé une méthode de dosage originale et sensible de 61 pesticides dans les matrices biologiques. Cette méthode utilise une procédure d'extraction solide/liquide sur support polymérique (HLB and MCX) OASIS®. Le couplage chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse (GC/MS) est utilisé pour les pesticides volatils (organophosphorés, organochlorés, phtalimides, uraciles) et un couplage chromatographie en phase liquide/spectrométrie de masse (LC/MS) pour les pesticides polaires et thermolabiles (carbamates, benzimidazoles). L'acquisition est réalisée en mode fragmentométrique (SIM). Les rendements d'extraction varient selon la nature des pesticides dosés, mais restent satisfaisants pour l'ensemble des pesticides. Les limites de détection (LOD) et les limites de quantification (LOQ) sont réparties entre 2,5 et 20 ng/ml et de 5 à 50 ng/ml. La linéarité a été étudiée entre les différentes LOQ et 1000 ng/ml pour tous les pesticides étudiés. Les résultats sont reproductibles et répétables, avec une bonne précision et une bonne justesse. Des exemples d'intoxication permettent de montrer l'intérêt diagnostique de ces méthodes : deux cas d'intoxication mortelle à l'endosulfan et au carbofuran ; trois autres d'intoxication aiguë au parathion-éthyle, à la bifenthrine et à l'aldicarbe.
Abstract
Considering the huge use of pesticides on a worldwide basis, pesticides account for a small but increasing number of human acute and severe intoxication. However, intoxication cases attributed to pesticides are not always well diagnosed nor documented. In clinical and forensic toxicology, identification and quantification of the toxicants involved are essential for a good diagnosis. Hence, we developed an original and sensitive multiresidue methods for the detection and quantitation, in human biological matrices, of sixty one pesticides of toxicological significance in human. These methods involved rapid solid-phase extraction using new polymeric support (HLB and MCX) OASIS® cartridges. Gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) was used for volatile (organophosphate, organochlorine, phtalimide, uracil) pesticides and liquid chromatography-ionspray®-mass spectrometry (LC/MS) for thermolabile and polar pesticides (carbamates, benzimidazoles). Acquisition was performed in the selected ion monitoring (SIM) mode. Extraction recovery varied owing to the nature of pesticides but was satisfactory for all. Limits of detection (LODs) and limits of quantitation (LOQs) ranged respectively from 2.5 to 20 ng/ml and from 5 to 50 ng/ml. An excellent linearity was observed from LOQs up to 1000 ng/ml for all the pesticides studied. The proposed procedures yielded reproducible results with good inter-assay accuracy and precision. A few cases of intoxication are presented to demonstrate the diagnostic interest of these methods : in two cases were determined lethal concentrations of endosulfan and carbofuran ; in three other cases, the procedures helped diagnose intoxication with respectively parathion-ethyl, bifenthrin and aldicarb.
Mots clés : pesticides / GC/MS / LC/MS / SPE / sérum / toxicologie clinique et médico-légale
Key words: pesticides / GC/MS / LC/MS / SPE / serum / clinical toxicology / forensic toxicology
© Société Française de Toxicologie Analytique, 2000