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A simple toxicological analysis of anabolic steroid preparations from the black market

Analyse toxicologique simple de stéroïdiens anabolisants provenant de marchés parallèles

Department of Therapeutic Research and Medicine Evaluation, Istituto Superiore di Sanità, Via le Regina Elena 299, 00161 Rome, Italy

^⋆ Correspondance : Simona Pichini, simona.pichini@iss.it

Received: 24 April 2012
Accepted: 25 May 2012

Abstract

Objectives: A simple and rapid gas chromatography (GC) method with mass spectrometry (MS) detection was developed for the identification and quantification of anabolic steroids in pharmaceutical preparations from the black market. Material and Methods: After a liquid-liquid extraction of pharmaceutical products at acidic, neutral and basic pH with chloroform-isopropanol (9:1, v/v), the different steroids were separated by fused silica capillary column and detected by electron impact (EI)-MS in positive ionization mode. Results and Conclusion: The assay was validated in the range from 10 mg to 250 mg/g powder preparations and 0.02 mg to 200 mg/mL liquid preparations with good determination coefficients () for the calibration curves. At three concentrations spanning the linear dynamic ranges of the calibration curves, mean recoveries were always higher than 90% and intra-assay and inter-assay precision and accuracy were always better than 15%. This method was successfully applied to the analysis of 15 pharmaceutical preparations sold by illegal sources. In only two cases the content was the one reported on the labels. In the other cases, no substances at all, or steroids different from those reported on the labels or different amounts from those declared were found.

Résumé

Objectifs : Une méthode d’identification de stéroïdes anabolisants obtenus sur les marchés parallèles par chromatographie en phase gazeuse simple et rapide avec détection par spectrométrie de masse a été développée. Matériel et Méthodes : Après une extraction liquide-liquide des principes actifs à pH acide, neutre et basique par le mélange chloroforme-isopropanol (9:1, v/v), les différents stéroïdes ont été séparés sur une colonne capillaire et détectés par spectrométrie de masse (impact électronique en mode d’ionisation positive). Le dosage a été validé sur la gamme 10–250 mg/g de préparations en poudre et sur la gamme 0,02–200 mg/mL de préparations liquides ( 0,99 pour les courbes d’étalonnage). Résultats et Conclusion : À trois concentrations comprises dans les gammes des courbes d’étalonnage, les recouvrements moyens étaient toujours supérieurs à 90 %, et les précisions intra-essai et inter-essai étaient toujours supérieures de 15 %. Cette méthode a été appliquée avec succès à l’analyse de 15 produits pharmaceutiques vendus par des sources illégales. Dans deux cas seulement, le contenu correspondait à ce qui était indiqué sur les étiquettes. Dans les autres cas, aucune autre substance n’a été trouvée, ou les stéroïdes détectés étaient différents de ceux inscrits sur les étiquettes ou comportaient des quantités différentes de celles indiquées.