Dosage des métaux lourds (As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn et Hg) dans les sols par ICP-MS

Analysis of heavy metals (As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn et Hg) in soils by ICP-MS

Eurofins Environnement, 5, rue d'Otterswiller, 67700 Saverne

Auteur de correspondance : nicolasalsac@eurofins.com

Reçu : 1 Février 2007
Accepté : 8 Mars 2007

Résumé

Dans le cadre d'études de sites pollués, l'analyse des huit métaux lourds suivants arsenic, cadmium, chrome, cuivre, nickel, plomb, zinc et mercure est quasi-systématique. Des valeurs guides sont utilisées afin de statuer sur le niveau de pollution éventuel en fonction de l'usage futur du site. Les laboratoires environnementaux dosent généralement ces éléments en utilisant deux techniques analytiques différentes, l'une pour les sept premiers métaux et une seconde dédiée au mercure. Le but de cette étude était de mettre en place le dosage de l'ensemble des huit éléments par une seule technique (ICP-MS) pour une application en routine. Préalablement à l'analyse, les échantillons de sol subissent un prétraitement (séchage, tamisage, broyage) puis une minéralisation à l'eau régale. Le minéralisat peut ensuite être dilué avant analyse. Cette dilution permet de réduire les interférences dues aux acides ou à la matrice elle-même mais doit permettre de garder une sensibilité suffisante vis-à-vis des valeurs guides à atteindre. Une chambre de collision (CCT) a été utilisée pour le dosage de certains éléments (As, Cr, Cu et Zn). Le mercure qui possède un effet mémoire important doit faire l'objet d'un traitement spécifique pour permettre de le doser sans arriver à des temps de rinçage excessifs ou risquer des contaminations croisées. Nous avons pour cela utilisé des dopages en or provoquant la complexation du mercure pour ramener ce phénomène à un niveau acceptable. Dans la mesure du possible, plusieurs isotopes ont été étudiés afin de pouvoir visualiser les interférences possibles. Une fois l'ensemble des paramètres fixés, la validation de la méthode a été réalisée en particulier sur les éléments de limite de quantification, de spécificité, de répétabilité et de justesse pour chaque élément. Cette méthode s'avère compatible avec le domaine d'application concerné et facile à utiliser en routine.

Abstract

In the case of studies of contaminated sites, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, zinc and mercury are almost always analyzed. Guide values are used to express the level of pollution depending on the future use of the site. Environmental laboratories usually quantify those elements using two different analytical methods. One for the first seven metals, the second one dedicated to mercury. The aim of this study was to set up the analysis of the eight elements by only one method (ICP-MS) for a routine use. Previously to the analysis, soil samples are pre treated (drying, milling, grinding) and digested with aqua regia. The digestate can be diluted before analysis. This dilution helps to reduce interferences due to acids but must remain sensitive enough compared to the guide values. A collision chamber (CCT) was used to analyse some elements (As, Cr, Cu and Zn). The analysis of mercury which has an important memory effect must be specifically treated to prevent a long rinsing time or a cross contamination. We used gold spiking to aggregate mercury and reduce the phenomenon to an acceptable level. When it was possible, many isotopes were studied to be able to observe interferences. After all the parameters were established, the validation was particularly focused on the limits of quantification, the specificity, the repeatability and the accuracy of each element. This method fulfils the scope of application needed and is easy to use in routine.