Validation d'une procédure analytique pour la détermination simultanée de cocaïne et de trois de ses métabolites dans les cheveux par GC-CI/MS² en utilisant une détection à piège d'ions

Validation of an analytical procedure for the simultaneous determination of cocaine and three of its metabolites in hair by GC-CI/MS² using an ion-trap detection

Institute of Forensic Medicine, Av. de Champel 9 - CH-1211 Geneva 4 - Switzerland

Reçu : 7 Novembre 2005
Accepté : 17 Décembre 2005

Résumé

Une part importante de l'accréditation est de prouver la qualité et la fiabilité de la méthode analytique utilisée en routine. Le but de la validation est d'établir que ces méthodes analytiques sont appropriées pour leur utilisation. Notre laboratoire de toxicologie médico-légale est accrédité depuis 2003. La stratégie de validation de la procédure analytique a été basée sur l'approche proposée par la Société Française des Sciences et Techniques Pharmaceutiques (SFSTP). Dans ce travail, la validation d'une méthode, pour la détermination simultanée de cocaïne (COC), d'anhydroecgoninemethylester (AEME), d'ecgoninemethylester (EME) et de cocathylène (COET) dans les cheveux par GC-CI/MS/MS en utilisant une détection à piège d'ions, après une hydrolyse acide et une extraction en phase solide automatisée, a été présentée comme application à cette directive. On a trouvé une régression linéaire dans une gamme de concentrations de 0,05-5,00 ng/mg pour la COC, l'EME et le COET, 0,10-5,0 ng/mg pour VAEME. On a estimé la limite de détection (LOD) à 0,005 ng/mg pour la COC et le COET, 0,025 ng/mg pour l'EME et 0,05 ng/mg pour l'AEME. L'efficacité de la méthode, comme la justesse et la précision, ont été évaluées en utilisant des échantillons de contrôles qualités sur la gamme étudiée.

Abstract

One of the important parts of the accreditation is to prove quality and liability of the analytical method employed in routine analysis. The aim of validation is to establish that these analytical methods are suitable for their intended use. Our laboratory of forensic toxicology is accredited since 2003. The strategy of validation of the analytical procedure was based on the approach proposed by the "Société française des Sciences et Techniques Pharmaceutiques" (SFSTP). In this work, the validation of a methodfor the simultaneous determination of cocaine (COC), anhydroecgoninemethylester (AEME), ecgoninernethylester (EME) and cocathylene (COET) in hair by GC-CI/MS/MS using ion-trap detection after an acid hydrolysis and an automated solid phase extraction was demonstrated as an application of this guideline. Linear regression wasfound in a concentration range of 0.05-5.00 ng/mg for COC, EME and COET, 0.10-5.0 ng/mg for AEME. The limit of detection (LOD) was estimated at 0.005 ng/mg for COC and COET, 0.025 ng/mg for EME and 0.05 ng/mg for AEME. Method performances, like trueness and precision, were evaluated using quality control samples over the investigated range